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傅立叶变换红外光谱仪KST-Great-20傅立叶变换红外光谱仪
一、仪器简介:
傅立叶变换红外光谱仪它具有安装便捷、使用简单、维护方便等特点,是材料科学、生物医药、石油化工、食品安全等行业不可或缺的光谱分析仪器,同时,它也是高校、研究所等机构相关专业必备的实验室分析仪器。自上市以来占据国内市场主导地位,并赢得了广大用户的支持与信赖。
实验原理:
利用干涉仪干涉调频的工作原理,把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,接收器接收到带有样品信息的干涉光,再由计算机软件经傅立叶变换即可获得样品的光谱图。
仪器特点:
技术先进性,整体设计成熟、合理
傅立叶变换红外光谱仪引进了国外先进的技术并借鉴了当今世界上最先进的设计理念,其产品性能及主要技术指标已达到国际同类产品的水平。- 干涉仪采用DSP控制电磁驱动Michelson干涉仪,具有连续动态调整功能,自动优化系统能量,无需人工调整;
- 采用三维立体直角镀金反射镜光学补偿技术,定镜恒定不动,无需机械动态调整,光路永久准直;
- SuperTect数字技术的电子系统。全数字化,输出数字信号。24 位、500KHz 的 A/D 转换,高速 USB接口,达到光谱数据实时采集,保证了数据的真实性和可靠性;
- 仪器内置工业级温湿度模块,显示屏直接数字化显示温湿度,并具有湿度报警装置,有效防止仪器核心部件因潮解而损坏;
- 腔体整体密封,保证整个腔体密封干燥,提高了防潮效果,大大提高各部件的使用寿命;
- 可重复使用的304不锈钢盒装干燥剂,无需开盖即可更换干燥剂。
- 采用非正交设计的Michelson改良型干涉仪,大大提高了能量利用率;
- 带电子稳压的24W碳化硅棒红外光源,采用数字供电技术,为光源提供稳定可靠的供电支持,并保证光源具有超长的使用寿命。
- 长寿命二极管激光器;
- 窗片、探测器、分束器采用特殊涂层镀膜,具有超高的透过率,同时还能降低湿气对溴化钾的腐蚀。
- 多种分束器可选:KBr、ZnSe,CaF2等可靠的防潮材料
- 优秀的光学镜面设计:光学反射镜采用整体SPDT切削工艺,保证镜面高反射效率及光学系统一致性。
- 扩展功能强大,可连接透射附件、衰减全反射附件(ATR附件)、漫反射附件、平面反射附件、外反射附件等;
- 智能的人机交互和操作指引设计,无论您是否接触过傅立叶红外软件,都能 迅速上手并熟练使用;
- 谱图库:提供常规标准图谱库约1800张,另外可提供多种专业红外图谱库(约22万张),覆盖各种行业,满足常规检索外,用户也可以自定义新的谱库进行检索,灵活方便。图谱库包括:国家药典谱图库,国家兽药典谱图库,橡胶谱图库,气体谱图库,高分子谱图库,蛋白质和氨基酸谱图库,司法谱图库(危险品,化学品,药品等),无机物谱图库,有机物谱图库,溶剂谱图库,食品添加剂谱图库,香精香料谱图库,涂料谱图库等等;
- 独有光谱数据采集预览全程监控模式,随时发现;
- 功能包括数据采集数据处理、谱库检索、谱图解析等。要求全部汉化,可用中文对谱图进行标注。实时显示系统当前所处的状态;
- 高灵敏度谱图比对软件,适用于不同样品与多个参考谱图的相关性比对,包括标准 QC/QA 比对和高灵敏度比对;
- 谱图直接可以转换成 JCAMP 格式以及其它供应商谱图格式;具备全功能报告生成格式和电子实验室记录本功能。
- 光谱范围:7800~350 cm-1
- 分辨率:优于1.0 cm-1
- 波数精度:≤0.01cm-1
- 信噪比:优于15000:1/优于30000:1(P-P值,4cm-1,一分钟扫描) 可选
- 分束器:KBr基片镀锗(进口)
- 光源:高能量、高效率、长寿命陶瓷光源(进口)
- 干涉仪:非正交Michelson干涉仪
- 接收器:带有防潮膜的高灵敏度DLATGS接收器(进口)
- 数据传输接口:USB2.0(兼容3.0)
- 支持系统:Windows XP、Windows Vista、Windows 7、Windows 8、Windows 8.1、Windows 10
- 尺寸:450mm×350mm×210 mm
- 重量:13Kg
沥青溯源及SBS含量测定
食品药品及其包装材料的测试
塑料、橡胶、尼龙、树脂等高分子材料的鉴定
脂肪酸甲酯含量测定
矿物绝缘油、润滑油结构簇组成的测定
车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定
硅晶体中碳氧含量的测量
纺织纤维鉴别
建筑玻璃参数测定
水晶Q值测定…
相关红外附件的优势:产品名称 公司 其他厂家 压片机 手动液压,0-15吨,不漏油,不掉压。
优势:专利产品,底座较稳,打压过程中,不会出现侧翻现象。
手动液压,0-15吨两柱。
缺点:底座较稳,打压过程中,会出现侧翻现象;且易出现漏油,掉压等现象。
压片模具 直径13mm,不需脱膜,可压溴化钾,药品
等粉末
优势:采用高强度不锈钢,且压头部分经过“淬火技术”,不易断裂,变形。
直径13mm,可压溴化钾,药品等粉末
缺点:采用不锈钢材质,易断裂,变形。
玛瑙研钵 天然一级品玛瑙,主要是把固体样品研碎或使固体样品混合均匀。
直径70mm,研磨样品过程中,不易溢出。
一般都提供直径60mm的玛瑙研钵,在研磨过程中,样品易溢出研钵。
KBr光谱纯 采用“提拉法”生长的真正的单晶KBr光谱纯。
即通过高压釜,经过连续保温生长出的单晶KBr光谱纯。
一般提供的都是标有溴化钾高纯含量为99.99%的通过化学合成的KBr,都不符合光谱纯对光谱本征系数的最低要求,冒充光谱纯,以谋取暴利。
ATR附件 窗片用“提拉法”生长的真正的KBr单晶制作。折射率均匀性和一致性及均匀性好,透射率高(见右侧透过率曲线图)
KBr晶体的透过率曲线:
二、傅立叶变换红外光谱仪的显著优势- 性价比极高
- 仪器设计紧凑、小巧轻便,它具有安装便捷、使用简单、维护方便等特点
- 主要部件进口
◆带有防潮膜的高灵敏度进口DLATGS接收器;
◆高能量、高效率、长寿命进口陶瓷光源;
◆高精度的进口激光器。- 人性化设计极强的操作软件,简单易学,且软件功能强大, 满足常规检索外,用户可自定义新的谱库,可自行添加维护。
- 高稳定的光学系统:光学台一体化设计,全密封设计;工业显示屏直接显示温湿度。采用非正交设计的Michelson改良型干涉仪,大大提高了能量利用率干涉仪采用中空全粘接镀金角锥,具有极高的反射率和角度精确度,永久准直。
- 推拉式样品仓门设计,大大减小外界空气中水和二氧化碳对实验测试结果的干扰。
- 仪器内置工业级温湿度模块,显示屏直接数字化显示温湿度,并具有湿度报警装置,有效防止仪器核心部件因潮解而损坏,大大提高了仪器的使用寿命。
- 腔体整体密封,保证整个腔体密封干燥,提高了防潮效果,大大提高各部件的使用寿命,而且整体仪器内部温度均匀,防止因腔体内部温度不一致,由热膨胀效应导致的偏差。
- 可重复使用的304不锈钢盒装干燥剂,干燥剂采用无需工具,无需开盖快速装卸设计,便于操作人员对仪器维护。
- 采用高效节能的电学系统设计,正常工作,整机功耗不到30W,绿色节能。
- 电源:100-240V,50/60Hz,宽电压设计,防止电压不稳而对仪器造成损坏
- 现货供应.
- 完善的售后服务体系:
◆专业的售后服务工程师免费上门安装调试直至设备正常运行, 并负责向用户培训设备的使用操作和简单维护,直至用户学习人员学会为止。
◆客户服务中心会定期对用户进行回访,并提醒用户对设备进行保养及维护。
◆接到用户电话报修2小时内响应,如有必要,24—72小时内派上门维修和排除故障。
◆公司已经搭建完善的网络化信息管理平台,确保所售出的每台仪器都有质量追踪服务。
三、傅立叶变换红外光谱仪在兽药行业的应用方案
一.应用背景
红外光谱法是有机化合物分析中广泛应用的方法,在药品检验中,红外光谱法常与其他理化方法联合使用,作为药品鉴别项目。但是,对于化学结构相互之间差异较小,用一般化学反应等方法不足以相互区分的药品,采用红外光谱法可以有效解决。
此外《中国药典》对仪器校正也提出如下要求:
用聚苯乙烯薄膜校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处吸收峰对仪器的波数进行校正。要求:
在3000cm-1附近的波数误差不大于±5cm-1,
在1000cm-1附近的波数误差不大于±1cm-1。
在3110~2850cm-1范围内应能清晰分辨出7个峰。
峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率;
峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。
二.Great 20介绍
1. 实验原理
利用干涉仪干涉调频的工作原理,把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,接收器接收到带有样品信息的干涉光,再由计算机软件经傅立叶变换即可获得样品的光谱图
2.简介
Great 20傅立叶变换红外光谱仪是中科瑞捷(天津)科技有限公司精心自主研发的一款高性价比的傅立叶红外变换光谱仪,它具有安装便捷、使用简单、维护方便等特点,可广泛应用于食品药品包装材料、生物医药、材料科学、石油化工、食品安全、环境保护等诸多领域,是生产、科研不可或缺的光谱分析仪器。
3.特点
1)卓越的光学系统设计SPDT切削工艺,具有卓越的光学效率和系统一致性;
14.2Kg,节省实验台空间;
7 度前倾设计,湿度指示卡采用红蓝变色方案,更符合人体工程学原理且易于观察,仪器无需开盖即可更换干燥剂,维护更简单。
USB2.0接口,兼容USB3.0,提高数据传输速率;
DLATGS接收器;
A/D转换,采样速度快;
VCSEL激光器,带宽优于1nm,确保仪器极高的波数准确度参数;
80%,加强指纹区光谱能量;
30W,绿色节能。
1秒即可完成。
Great 20可以满足《中国药典》中规定仪器校正及采样方法。
1.波数准确度要求 吸收峰位 实测峰位 准确度计算 是否满足 ≤±5cm-1 3027cm-1 3026.49 cm-1 -0.51 cm-1 是 2851cm-1 2849.44 cm-1 -1.56 cm-1 是 ≤±1cm-1 1601cm-1 1601.17 cm-1 +0.17 cm-1 是 1028cm-1 1028.63 cm-1 +0.63 cm-1 是 907cm-1 906.93 cm-1 -0.07 cm-1 是
2.分辨率要求 区间 实测值 是否满足 分辨
深度≤18% 2851 ~ 2870cm-1 22.3% 是 ≤12% 1583 ~ 1589 cm-1 17.5% 是 分辨7个峰 3110~2850cm-1
可明显
分辩出
7个峰是
3.测试方法
药品鉴别的常用方法:测试方法 描述 Great 20满足情况 压片法 适用于各种可研磨成粉末的固态物质
配置压片机、玛瑙研钵、KBr光谱纯、压片模具等即可完全满足 液体池法 适用于各种常规液态物质
配置可拆或固定液体池即可完全满足
方法一:压片法
配置:压片机、压片模具、玛瑙研钵、KBr光谱纯、红外烘烤箱
压片模具 压片机 玛瑙研钵 KBr光谱纯
压片法一般是指KBr压片法,它是一种经典的传统红外光谱制样方法,采用KBr光谱纯作为稀释剂,把样品和稀释剂充分研磨后放置到压片机上压片即可制样,广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。
操作步骤如下:
1)取干燥的样品(约1 mg)与干燥的KBr(约200 mg);
2)在玛瑙研钵中研磨至少1分钟,充分研细并混和均匀;
3)按上面压片模具的示意图,把混合后的试样居中放置到压片模具的上压头和下压头之间。
4)把模具放置到压片机内,在15MPa左右的压力下维持30~60秒,得到透明或均匀半透明的锭片。
5)把含模具套及试样锭片的插板直接插到仪器样品架内即可进行测定,再经过傅立叶红外变换红外光谱仪测试,从而获得样品的光谱图,再根据红外图谱的特征峰进行定性分析。
方法二:液体样品的一般测试方法
配置:可拆液体池
可拆液体池
液体池是由插板、橡胶垫圈、后窗片、间隔片、前窗片和压圈及锁紧手扭等7个部分组成。液体池窗片一般是采用KBr材质。
对于常温为液体且流动性较好的液体,一般使用可拆液体池,形成液体膜后即可测量,操作步骤如下:
1)先将液体池平放在桌面上,打开液体上的四个螺丝;
2)带上手指套,直接在一窗片上滴1滴试样,然后选择你所需要的厚度垫片放于窗片上对齐;
3)用另一窗片压于其上,盖上上方压圈,拧上四个螺丝(对角渐进拧入,不可用力过大,液体基本不漏即可,以免防止压碎窗片);
4)装入到仪器测试架中进行测定;
5)如果是粘度大且不易挥发的液体试样可直接涂在一片窗片上测定。
注意,测试过程中要注意防潮,测试完成后一定要用酒精或丙酮清洁液体池窗片。
对于沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,一般采用固定液体池测试:用注射器注入封闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。同样液体池要及时清洗干净,不使其被污染。
举例说明:通过谱图检索对比,样品B检测结果为柠檬酸
4.保养维护- 每次实验完毕后,需要用无水乙醇将ATR的压头及其他附件等都要擦拭干净,压片模具等附件统一放入干燥器皿内保存;
- 实验完毕后要把仪器样品仓内收拾干净,防止样品散落到样品仓内;
- 每天要注意观察“湿度观察窗”的颜色,如果颜色变成白色或粉色请立即更换干燥剂;
- 干燥剂要在110度下,烘烤4小时才能再生,干燥剂要用专用烤箱单独烘干,不能受到污染;
- 每次更换干燥剂要确保其已经在烤箱内自然冷却(温度小于40摄氏度,手摸不烫),不能裸露在空气中冷却,防止干燥剂吸潮;
- 仪器如果长时间不用(半个月以上)需用将其妥善密封保管;
- 仪器短时间不用,每周至少通电2次,每次不低于2小时